ИК-спектрометр

[CorgiDo]

Доброго времени суток, друзья)
Прошу вашей помощи. Имеется ИК-спектрометр Nicolet 6700 и ПО OMNIC. На фотографии спектр поглощения полистирола, но пик зашкаливает, то же самое происходит в спектрах сравнения растворителей в KBr кювете, при вычитании на местах зашкаливания появляются артефакты в виде забора из полос огромной интенсивности. Что это может быть и как это лечить? Спасибо заранее.

полистирол.jpeg

[Гесс]

Из 2 тем оставлена одна.

[Polychemist]

1. По оси Y лучше ставить поглощение (оптическую плотность), ПО это умеет.
2. Поглощение не должно быть более 1-1.5, пропускание не должно уходить в ноль, как у Вас.

Рекомендация: берите меньше вещества (меньше насыпайте, делайте более тонкие плёнки, толщину кюветы и т.п.).

[CorgiDo]

1. По оси Y лучше ставить поглощение (оптическую плотность), ПО это умеет.
2. Поглощение не должно быть более 1-1.5, пропускание не должно уходить в ноль, как у Вас.

Рекомендация: берите меньше вещества (меньше насыпайте, делайте более тонкие плёнки, толщину кюветы и т.п.).

Это стандартный образец пленки полистирола, который шел в комплекте. Можно ли как-то изменить настройки прибора, чтобы поглощение было в норме?

[Polychemist]

Нельзя. А зачем там эта плёнка? Для калибровки по каким-то полосам?

[CorgiDo]

Нельзя. А зачем там эта плёнка? Для калибровки по каким-то полосам?

Это простой стандартный образец, видимо для демонстрации работы прибора, но и на нем четкого спектра не получается, а выходит нечто как на спектре выше.

upload_2023_03_28_20_53_52_460.jpg

[marat]

1. По оси Y лучше ставить поглощение (оптическую плотность), ПО это умеет.
2. Поглощение не должно быть более 1-1.5, пропускание не должно уходить в ноль, как у Вас.

Рекомендация: берите меньше вещества (меньше насыпайте, делайте более тонкие плёнки, толщину кюветы и т.п.).

Это стандартный образец пленки полистирола, который шел в комплекте. Можно ли как-то изменить настройки прибора, чтобы поглощение было в норме?

Если это "зелёный" образец, то спектр правильный.он нужен для определения псевдорассеянного света.
А почему снимаете однолучевой спектр?

[marat]

Нельзя. А зачем там эта плёнка? Для калибровки по каким-то полосам?

Это простой стандартный образец, видимо для демонстрации работы прибора, но и на нем четкого спектра не получается, а выходит нечто как на спектре выше.
upload_2023_03_28_20_53_52_460.jpg

Для пленки/кюветы толщиной 30 мкм так и должно быть. Чтобы получить спектр без зашкала, длина оптического пути должна быть меньше 10 мкм.

[Polychemist]

Чтобы наглядно понять, о чём мы говорим - возьмите полиэтиленовую плёнку, снимите спектр. Будет зашкал. Растяните её, чтобы уменьшилась толщина. Снимите спектр, будет лучше.

[vmu]

EUROPEAN PHARMACOPOEIA 10.0
2.2.24. Absorption spectrophotometry, infrared
CONTROL OF EQUIPMENT PERFORMANCE
SPECTRAL RESOLUTION
Spectra recorded in transmission mode. The spectral resolution is typically verified using a polystyrene film approximately 35 μm thick.
Acceptance criteria (see Figure 2.2.24.-1): the difference between the absorbance values at the absorption minimum at 2870 cm^-1 {A} and the absorption maximum at 2849.5 cm^-1 {B} is greater than 0.33; the difference between the absorbance values at the absorption minimum at 1589 cm^-1 {C} and the absorption maximum at 1583 cm^-1 {D} is greater than 0.08.

http://fptl.ru/biblioteka/farmakopei/ev ... _vol-1.pdf
EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0
2.2.24. Absorption spectrophotometry, infrared
Control of resolution performance. For instruments having a monochromator, record the spectrum of a polystyrene film approximately 35 μm in thickness. ...

https://www.edqm.eu/documents/52006/287 ... 8798622123
QUALIFICATION OF IR SPECTROPHOTOMETERS