Качественный и количественный анализ пластичного материала

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Crunker
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вт дек 25, 2012 6:39 pm

Качественный и количественный анализ пластичного материала

Сообщение Crunker » Ср ноя 03, 2021 2:09 pm

Здравствуйте! У нас возникла задача по реверс-инжинирингу органической добавки. Интересует проведение анализа органических соединений с последующей расшифровкой.

Визуально образец представляет собой мягкий и пластичный материал желтоватого цвета при н.у.

Есть предположение, что образец представляет собой смесь следующих органических соединений: стеариновая кислота, дистеарат пропиленгликоля, синтетический полимер на основе полиэтиленгликоля и жирных кислот кокосового пальмового масел, поли(этиленоксид) со средней молекулярной массой 600 000г/моль, ПАВ на основе моно- и диэтаноламидов (C10-C16, C10-C13), а также анионо- и катионоактивные, неионногенные ПАВ, высшие жирные кислоты C8-C18. Возможно присутствие неорганической добавки BaSiO3, а также прочих органических и неорганических соединений.

Для определения состава вещества заказчик предлагает провести исследования образца на следующем оборудовании:

1. ИК-Фурье спектрометр
Насколько понимает заказчик, это даст ему возможность установить наличие функциональных групп, а также сопоставить линии поглощения спектра с базой данных.

2. ЯМР
По мнению заказчика, с помощью ЯМР-анализа он получит информацию о количестве и строении присутствующих соединений.
В качестве задела по ЯМР анализу, проверили растворимость образца в различных веществах при н.у. (см.фото во вложении). Имеет ли смысл смотреть растворимость в диэтиловом эфире? Стоит заметить, что во всех тестируемых растворителях материал не полностью растворяется, приемлимо ли это для проведения ЯМР-анализа или материал обязательно должен полностью растворяться?

Заказчик полагает, что ему в первую очередь нужны для анализа ИК-Фурье спектроскопия и ЯМР-анализ, но будут ли они исчерпывающими для проведения качественного и количественного анализа материала? Насколько я понимаю, ИК и ЯМР-анализ хорошо подходят только при анализе индивидуальных соединений, но в нашем случае в образце присутствует смесь из десятков (и даже сотен) индивидуальных соединений, поэтому при анализе образца без его предварительного разделения на компоненты характеристические линии поглощения от разных индивидуальных соединений просто наложатся друг на друга, что существенно затруднит идентификацию компонентов материала. Верны ли наши рассуждения?

Также мне сообщили, что хромато-масс-спектрометрия, с помощью которой как раз и можно было бы предварительно разделить на компоненты смесь соединений, присутствующих в исходном образце, вряд ли подойдёт, поскольку часть компонентов, которые предположительно присутствуют в образце, не удастся зарегистрировать с помощью масс-спектрометра, к тому же они часто необратимо сорбируются на обращённо-фазовой колонке.

В связи с этим, возникает резонный вопрос: с помощью какого тогда оборудования и метода анализа лучше всего проанализировать данный материал на покомпонентный состав? Возможно, все компоненты выделить и не удастся, но, как минимум, основные компоненты и присутствующие в образце неорганические добавки очень интересуют заказчика.

Подскажите еще, пожалуйста, есть ли еще какие-то виды анализов, которые целесообразно провести для уточнения результатов и в какие организации Санкт-Петербурга лучше обратиться для проведения данного анализа?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2274
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Качественный и количественный анализ пластичного материала

Сообщение Commander L » Ср ноя 03, 2021 7:27 pm

Crunker писал(а):
Ср ноя 03, 2021 2:09 pm
Насколько я понимаю, ИК и ЯМР-анализ хорошо подходят только при анализе индивидуальных соединений, но в нашем случае в образце присутствует смесь из десятков (и даже сотен) индивидуальных соединений, поэтому при анализе образца без его предварительного разделения на компоненты характеристические линии поглощения от разных индивидуальных соединений просто наложатся друг на друга, что существенно затруднит идентификацию компонентов материала. Верны ли наши рассуждения?
Совершенно верно. Без предварительного разделения этого компота ничего не опознаете или опознаете на уровне качественной реакции.
Задача сложная и интересная.
Попробуйте начать с мокрой химии - качественные реакции и количественный анализ по функциональным группам. Самое то для распознавания неорганики. Бонусом можно элементный анализ сделать.
Потом ГПХ на полимеры (пробы либо фильтровать, либо добиваться полного растворения) и выделить фракции. Узнаете ММР, выделенные фракции можно попробовать сунуть в ИК или МС (в зависимости от молмассы). Теоретически можно попробовать соединить ГПХ с MALDI, но я не достаточно знаком с MALDI, могу ошибаться относительно возможностей его применения. Обычный МС не вытянет полимеры.
Жирные кислоты экстрагировать, этерифицировать и в ГХ-МС.
Амиды... Посмотрите книгу Ханны и Сиггиа "Колличественный анализ по функциональным группам", может там есть метод выделения или экстрагирования амидных соединений. Количественный анализ по амидам точно там есть.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя