Синтез эпоксиуретанового каучука

[paraxylol]

Коллеги, добрый день

Занимаюсь опытным синтезом эпоксиуретанового каучука для дальнейшего использования в эпоксидном герметике. В качестве преполимера беру аддукт 2,4-толуидендиизоцианата и полипропиленгликоля. Затем свободные изоцианатные группы закрываю глицидолом.
На первой стадии вакуумирую полипропиленгликоль при 80 С в течение часа, убираю вакуум, включаю продувку азотом. В течение часа прикапываю ТДИ. Затем выдерживаю реакционную массу еще 4 часа для полного исчерпания гидроксильных групп.
На второй стадии при 70 С приливаю глицидол в течение 30 минут, затем выдерживаю реакционную массу в течение 6 часов для исчерпания глицидола.

Все компоненты строго в стехиометрических соотношениях. Но почему-то после синтеза эпоксидное число зашкаливает в 1,5-2 раза от расчетных значений. В методе анализа уверен.

Кто-нибудь сталкивался с подобными проблемами?

[Jokermaniak]

Закон парных случаев в действии. Тишина-тишина, и тут поперли один за другим топики про полиуретаны.

Непонятно что вы берете как расчетное значение. Без подробностей это выглядит так, как будто вы загрузили Х моль глицидола, а эпоксидное число показывает 1.5-2 Х моль. В таком случае кроме как на метод анализа грешить не на что. Или у вас часть эпоксидных групп по расчету должна помереть?

[paraxylol]

Да, интересно получается. На самом деле после ухода таких производителей полиуретанов и эпоксидок как Хенкель, 3М и других менее известных, появился спрос на такого рода продукцию. Параллельный импорт не всегда удобен. Местные производители либо делают узкоспециализированные зачастую нетехнологичные материалы, либо перепродают Китай.

Стехиометрия считаю через эквиваленты, уже коллегам давал перепроверять не раз. Эпоксиды помирать не должны.
Методику перепроверяли на доступном продукте ППГ-3А, результаты совпадают с паспортом.

[Jokermaniak]

То, что методика работает на доступном продукте, ничего не гарантирует, могут быть индивидуальные интерференции. А что из себя представляет методика?

[ChemNavigator]

Но почему-то после синтеза эпоксидное число зашкаливает в 1,5-2 раза от расчетных значений. В методе анализа уверен.

А если то же самое количество глицидола не вводить в реакцию, а измерить его эпоксидное число, то методика что показывает?

[Polymeraza]

Кислотное число полиэфира измеряли? Да и ТДИ может быть закисленным... Кислотное образца какое получилось?