Чехословацкий силикагель 5/40

[evilwess]

Коллеги, обнаружил несколько банок силикагеля 5/40 с люминофором производства Чехословакии. Написано "для хроматографии", и как раз надо делить неокрашенные вещества. Колонку он забивает насмерть до полной непроходимости, на препаративной пластине безобразно трескается и фронт растворителя практически не двигается. Может ему требуется какая-то предварительная подготовка перед использованием? Что это за сорбент такой и с чем его едят?

[rolex888]

Мне кажется, лучше такое выкинуть. Для колонки он не подходит точно. А для препаративной ТСХ выпускают готовые пластины на стеклянной подложке. Одно время в ИНЭОС РАН с таким силикагелем возился. Ничего хорошего. Он ещё кажется с гипсом, но это не точно.

[Сержл]

добавка в цемент

[evilwess]

Мне кажется, лучше такое выкинуть. Для колонки он не подходит точно. А для препаративной ТСХ выпускают готовые пластины на стеклянной подложке. Одно время в ИНЭОС РАН с таким силикагелем возился. Ничего хорошего. Он ещё кажется с гипсом, но это не точно.

Вот наши сотрудники тоже рекомендовали выкинуть его и не возиться. Но выкидывать жалко, зачем-то же его ведь выпускали, и наверняка как-то использовали, но знания утеряны. Стеклянные пластины есть, но для всякой ерунды вроде "а вдруг что-то выловится из этой грязи" их тратить жалко.

[Jokermaniak]

Я работал с таким силикагелем, препТСХ ставил. Вы его в воде замешиваете, чтоб на пластинки наносить? Не надо этого делать, готовьте пластинку насухую и всё будет хорошо. Делить он весьма неплохо, кстати.

[evilwess]

Я работал с таким силикагелем, препТСХ ставил. Вы его в воде замешиваете, чтоб на пластинки наносить? Не надо этого делать, готовьте пластинку насухую и всё будет хорошо. Делить он весьма неплохо, кстати.

А вот как раз насухую и наносил. Его нанести ровно та еще задача, и трескается когда элюент идёт. Может его надо просеять или высушить на неудачной пластине под УФ видно, что смесь разделяется, хотелось бы все-таки добиться от этого силикагеля положительного результата.

[ximi]

его надо просеять потом высушить ...и выкинуть на свалку истории !
Чехословакии уже как 30 лет не существует. Значит ему как минимум 30 лет.
Добавка в цемент тоже неплохая идея

Или прокалить и использовать в качестве осушителя.

Силикагель это гель ...а у гелей есть такое понятие как старение.

[Роберто]

Работаю с таким, делит нормально. В качестве связующего КМЦNa 0,5-1%. Выбрасывать не надо.

[Сержл]

а если цемента добавить, то ваЩе нака

[SkydiVAR]

на препаративной пластине безобразно трескается и фронт растворителя практически не двигается

Пользовал такой лет 20 назад. Нормально он накатывается насухую - только потренироваться надо. Слой, если склероз не изменяет, делал то ли 2 то ли 3 мм. Делил до 200 мг, система EtOAc/петролей. Ползёт не быстро, делит хорошо, ничего не трескалось.
Перед работой сушил в шкафу при 120 °С ночь, больше ничего.
Впрочем, наверное, что-то от условий хранения тоже зависит.
Дерзайте, коллега!

[Jokermaniak]

Я с ним работал года 3 назад. Вообще не сушил. Накатывал 2 мм слой. Элюент дихлорметан. Делилось отлично. А вы чем накатываете, кстати?

[SIG]

Он ,кстати, прекрасно работает на колонке, только элюент надо давить сжатым газом, например. Я когда-то скупал именно такой силикагель, на обычном наш продукт не делился. А на метровой колонне с этим для ТСХ все получалось отлично, только давление нужно было около 2 атм изб. Конечно, иногда колонка взврывалась от такого давления, но меня тогда это не остатавливало. Так что повторять никому не советую, но как факт из жизни было.

[Jokermaniak]

Он ,кстати, прекрасно работает на колонке, только элюент надо давить сжатым газом, например. Я когда-то скупал именно такой силикагель, на обычном наш продукт не делился. А на метровой колонне с этим для ТСХ все получалось отлично, только давление нужно было около 2 атм изб. Конечно, иногда колонка взврывалась от такого давления, но меня тогда это не остатавливало. Так что повторять никому не советую, но как факт из жизни было.

Только хотел написать, что ёб*ет, а потом увидел, что вы и так знаете) Можно колонку сделать из сантех трубы, ПП или нержа, они такое давление держат легко. Но это извращение, смысл препа с индикатором же в том, что можно прям на пластину посветить лампочкой и всё увидеть...

[evilwess]

Вопрос решен "отмучиванием" силикагеля. Насыпал треть стакана силикагеля, залил доверху водой и интенсивно перемешал. Через 15 минут через шланг слил воду до плотного слоя осевших частиц, повторил три раза такую процедуру. Сушил при 150 градусах и просеивал. После проделанных операций этот силикагель даже внешне стал походить на силикагель, перестал пылить, и люминисцентный индикатор работает. На ТСХ при сухом нанесении больше не трескается. Делит шикарно.

[Jokermaniak]

Возьмем на заметку)

[Cherep]

Всем привет!
Я помнится наносил силикагель на многоразовые стеклянные пластины со стеклянными же бортиками (чем-то приклеяно, возможно, было) в виде суспензии в четырёххлористоом углероде.

А что значит "сухое нанесение"?

[Jokermaniak]

А что значит "сухое нанесение"?

Ну, насухую. Насыпал на пластину, раскатал валиком...

[metrim]

А что значит "сухое нанесение"?

Ну, насухую. Насыпал на пластину, раскатал валиком...

А можно по этому поводу почитать-посмотреть где то ?
Просто сыпать на пластину ? а как , что бы не осыпалось?

[evilwess]

А куда ему с пластины осыпаться. Валик такой формы, что выступающими краями опирается на края пластины, и при прокатывании даёт равномерный ровный слой.

[metrim]

А куда ему с пластины осыпаться. Валик такой формы, что выступающими краями опирается на края пластины, и при прокатывании даёт равномерный ровный слой.

Т.е. пластина не ставится вертикально? Я просто всегда с ТСХ имел дело вертикально устанавливая в танк