Автоклав. Баллон vs генератор водорода

[Magic Methyl]

Здравствуйте уважаемые коллеги!

Выбираем сейчас стальные автоклавы/реактора высокого давления (лабораторные, небольшого объема 0,1-1 л),
- буду очень благодарен за Ваши отзывы и рекомендации.
Реактора в основном предполагается использовать для гидрирования/гидрогенолиза/восстановления водородом.
Первый вопрос, собственно о производителе. Кто чем пользуется? Рассматриваю в первую очередь Parr и Premex.
Стоимость довольно высокая, учитывая то, что хотелось бы иметь линейку реакторов хотя бы 3 разных объемов.
В связи с этим, вопрос, кто еще производит более-менее надежные реактора? Попадалась одна корейская фирма,
о которой я не слышал ранее, но цена оказалась ровно такой же как и у Parr...

Второй вопрос по водороду:
Сперва мы планировали установить на улице шкаф для водородных баллонов, и провести в помещение стальную
линию трубкой 1/8 дюйма, до точки отбора, но не понятно как регулировать давление в широком диапазоне - от
1 бара до 100-150 бар. Ставить группу редукторов в помещении, на разные диапазоны давления и тогда линия от
баллона до редукторов будет под давлением водорода в баллоне (200 бар), или ставить компрессор перед реакто-
ром, и подводить к нему низкое давление (5-10 бар) от баллона. Кроме того, что потом делать с баллоном, в
котором еще полно водорода (скажем упало до 80 бар), но уже не достаточно для гидрирования? Вести на обмен?

С уважением.

[Magic Methyl]

В ходе поиска решения, я наткнулся на вот такой генератор водорода: https://www.youtube.com/watch?v=IwedGPRe8-g
Он как раз предназначен для использования с лабораторными автоклавами. Очень интересно было бы услышать отзывы
коллег, если кто пользуется таким.
С одной стороны он полностью решает вопрос баллонов и компрессора, так как дает на выходе до 100 бар, с другой
стороны производительность относительно не большая, - что бы накачать литровый автоклав до 100 бар придется
подождать пару часов...
Кроме того, я так понимаю они появились относительно недавно, и возможно еще не выявились недостатки.

[Phobos]

У нас стоит довольно простой генератор водорода только на газ-хроматограф, выдает постоянный ток водорода до 360 мл/мин или меньше, без наворотов - и то с ним полно проблем. В даном случае, учитывая количество свистелок и перделок, всунутых в данный агрегат, я ожидал бы постоянных поломок с последующими дорогостоящими заменами всего блока. Начнет западать одна кнопка на активном экране - меняем блок. Полетит электронная схема регулировки давления (как у нас все время летела на GC HP6890) - меняйте блок.
я бы поставил в шкаф на улице 6 баллонов, соединенных попарно, с регулятором давления на общем выходе каждой пары. Одна пара на низкое давление, где-то до 20 атм, вторая на среднее до 60, третья на высокое до ста. Один баллон работает, вторй на подхвате. Когда первый закончится, закрываем на нем кран, переходим работать на второй баллон. Вдобавок у нас на линии каждого баллона установлен клапан одностороннего направления (не знаю, как это точно по-русски, не допускает обратный ток газа в линии).
Еще есть замечательный старенький агрегат Buchi flow counter (завтра могу посмотреть точное название нашей модели), хотя подозреваю, что современные версии тоже являются голимым и капризным говном с теми же свистелками-перделками. Он подсоединяется между баллоном и реактором. На нем можно точно выставить нужное давление, не трогая редуктор на баллоне. Скажем, в линии 30 атм, а в реакторе нужно держать точно 22. Он это мохет делать, при этом подсчитывая объем поглотившегося водорода, что удобно для проверки кинетики и определения конца реакции. Таккже, если вы останавливаете мешалку, а поглощение водорода все идет, то скорее всего, надо искать утечку. У нас также рекомендуется проводить проверку герметичности реактора до реакции - накачать пустой реактор водородом, перекрыть кран и проверить утечку при постоянном давлении. ДЛя этого такой агрегат тоже весьма полезен. Вот его я горячо рекомендую.
В принципе, если купить два таких (для одновременной работы на двух системах), то не нужно разбивать баллоны на пары с разным давлением. Подсоединить все в общую линию со 100 атм на выходе, разветвление со входом в каждый агрегат, на котором можно выставить рабочее давление для работы в реактореи работать на двух системах одновременно.
Ну и соображения по ТБ - баллоны должны быть установлены внутри бетонной коробки высотой с баллон, толщина стенки коробки у нас около 30 см. Баллоны должны стоять вдоль стенки, должна быть возможность завезти их внутрь на тележке, поставить и накинуть цепь, не позволяющую им опрокинуться. Линия, заходящая в здание, должна проходить на удобной высоте, чтоб можно было в любой момент побрызгать мыльной водой на соединения и проверить их герметичность.
Перед входом линии в Buchi flow encounter у нас еще на доске собрана пара разветвлений с кранами, позволяющая менять в линии водород на азот и обратно. Удобно перед началом работы промыть реактор азотом от воздуха, а потом водородом от азота - три раза накачал до 4 атм, спустил до 1 атм через вент. Ну и по окончании работы также избавиться от водорода в реакторе.

[antabu]

В 19 веке Н. Н. Бекетов восстанавливал металлы из растворов водородом под давлением порядка 10 атм. без автоклава.

[Phobos]

Это надо рассматривать в качестве призыва "Работайте, как Бекетов в 19-м веке!"?

[Cherep]

Рассматриваю в первую очередь Parr

Вещь!
Правда по слухам в организации ИИХР заказали себе стальные автоклавы где-то на заводе в РФ... а в барахолке кто-то предлагал услуги по изготовлению.

Сперва мы планировали установить на улице шкаф для водородных баллонов, и провести в помещение стальную
линию трубкой 1/8 дюйма, до точки отбора, но не понятно как регулировать давление в широком диапазоне - от
1 бара до 100-150 бар.

ЕМНИП, я в осперантуре обошёлся манометром на автоклаве. Правда следует отметить, что в нарушении всех правил ТБ, баллон с водородом стоял прямо возле вытяжки. К вентилю баллона был прикручен гибкий рукав напрямую в автоклав, через вентиль (или кран ?) на автоклаве. То есть открывал вентиль на баллоне, открывал вентиль на автокоаве, смотрел на манометр.

Гибкий рукав возможно представлял собой гофрированную трубку... не помню, почти 15 лет назад было дело.

Ставить группу редукторов в помещении, на разные диапазоны давления и тогда линия от
баллона до редукторов будет под давлением водорода в баллоне (200 бар),

Другими словами нафиг вам группа редукторов? Трубку 1/8 дюйма через сведжлок-фиттинг прикручиваете к автоклавам с манометрами.

Кстати, я чёт не припомню: водород в баллоне 200 атмосфер, а не 160?

Ещё ньюанс: чётко помню, что из автоклава я сбрасывал водород в тягу, разбавляя его аргоном.

Единственное что не помню: манометр на автоклаве -- у него стрелка в масле была или просто в воздухе болталась... скорее первое.

[conz]

Нужно:
1) 2x40л водородных баллона на улице в предназначенном для них шкафу.
2) 5 Л водородный баллон, со стандартным вентилем (папа)
3) Parr автоклав с подходящим шлангом с Сп. 21,8х14 нит. На 1” левая (мама, стандартная резьба на водородных вентилях) на конце
4) "переходник" с двумя Сп. 21,8х14 нит. На 1” левая (мама, стандартная резьба на водородных вентилях) и трубкой соединяющей их
5) Сильные химики, чтобы таскать баллон

Схема следующая:
-Через п.4 соединить два баллона(40л и 5 л) и уровнять давление(получится сколько получится, но если 40 Л был целый, что то около 200 атм и будет).
-5Л баллон можно таскать(удивительно), тут нужен п.5
-5Л баллон приносят перед тем как задуть в автоклав, задувают (Тамже есть шланг с Сп. 21,8х14 нит. На 1” левая) подключив напрямую (Вы же покупаете красивый автоклав от Parr с манометром и свагелоковским игольчатым краном)
-Относят 5Л баллон на место хранения
...
PROFIT!

Faq:
1') Два 40л надо по причине исчерпания давления и если вы заведомо знаете что вам 40 атм достаточно, то задуваете в 5Л баллон из старого 40 л Баллона, если надо 200 атм - то из нового.
2') 5 Л водородного баллона достаточно, бОльшего объёма покупать не стоит, тяжелее таскать.
4') "переходник" придётся колхозить, было бы желание, можно попробовать и поискать найдёте - напишите.

[Magic Methyl]

Коллеги, всем большое спасибо за ценные и конструктивные советы и предложения?
Прошу прощение что не сразу ответил.

я ожидал бы постоянных поломок с последующими дорогостоящими заменами всего блока. Начнет западать одна кнопка на активном экране - меняем блок. Полетит электронная схема регулировки давления (как у нас все время летела на GC HP6890) - меняйте блок.

Узнали стоимость этого агрегата - 58 000 $. Цена приличная, я бы сказал нормальная, но есть одно но - как Вы верно
подметили, надежность сильно вызывает недоверие, кроме того - прибор на рынке с 2017 года, а значит довольно
сложно судить о надежности и долговечности. И судя во всему на нашем форуме такого прибора ни у кого нет, - а
значит услышать реальные отзывы коллег не получиться.

я бы поставил в шкаф на улице 6 баллонов, соединенных попарно, с регулятором давления на общем выходе каждой пары. Одна пара на низкое давление, где-то до 20 атм, вторая на среднее до 60, третья на высокое до ста. Один баллон работает, вторй на подхвате. Когда первый закончится, закрываем на нем кран, переходим работать на второй баллон. Вдобавок у нас на линии каждого баллона установлен клапан одностороннего направления (не знаю, как это точно по-русски, не допускает обратный ток газа в линии).

Есть возможность установить только 2 баллона, и то с непростыми сложностями. Поэтому о рампе на 6 баллонов речи не
может идти.

Еще есть замечательный старенький агрегат Buchi flow counter (завтра могу посмотреть точное название нашей модели), хотя подозреваю, что современные версии тоже являются голимым и капризным говном с теми же свистелками-перделками. Он подсоединяется между баллоном и реактором. На нем можно точно выставить нужное давление, не трогая редуктор на баллоне. Скажем, в линии 30 атм, а в реакторе нужно держать точно 22. Он это мохет делать, при этом подсчитывая объем поглотившегося водорода, что удобно для проверки кинетики и определения конца реакции.

Насколько я понял этот прибор поддерживает давление на линии, только в пределах максимально выставленного на
входе. Нам нужен другой прибор - который мог бы повышать давление в линии бар до 150 хотя бы, при входном 20-30,
- так как когда давление в баллонах упадет до этого предела сдавать их на перезаправку как то глупо, газ дорогой да
и 30 бар это 1/6-1/7 начального давления, однако на Ru/Rh уже не про гидрируешь.

у нас еще на доске собрана пара разветвлений с кранами, позволяющая менять в линии водород на азот и обратно. Удобно перед началом работы промыть реактор азотом от воздуха, а потом водородом от азота - три раза накачал до 4 атм, спустил до 1 атм через вент. Ну и по окончании работы также избавиться от водорода в реакторе.

Отличная идея, линия Шленка высокого давления на стальных элементах. Давно присматриваюсь.

[Magic Methyl]

В 19 веке Н. Н. Бекетов восстанавливал металлы из растворов водородом под давлением порядка 10 атм. без автоклава.

Да, можно вспомнить как работали старые химики, - это добрая школа которую я очень ценю, и уважаю её
представителей. Ну автоклавы все таки были и раньше, - в том числе классические вращающиеся и качающиеся,
в силу того, что не было неодимовых и самарий-кобальтовых магнитов для магнитного привода.

[Magic Methyl]

ЕМНИП, я в осперантуре обошёлся манометром на автоклаве. Правда следует отметить, что в нарушении всех правил ТБ, баллон с водородом стоял прямо возле вытяжки. К вентилю баллона был прикручен гибкий рукав напрямую в автоклав, через вентиль (или кран ?) на автоклаве. То есть открывал вентиль на баллоне, открывал вентиль на автокоаве, смотрел на манометр.

Баллон в помещении как по мне нет так страшен, хотя делать так конечно не стоит, а вот гибкий рукав (стальной,
гофрированный) очень не надежная, и склонная к износу вещь. Это мне сказал близкий человек из Линда. Был у
них случай, когда лопнул такой рукав (диаметр 6-8 мм) - отбивает его так что может снести половину лица, а то и
голову. Благо у них все сделано было грамотно, и рукав привязан стальным тросом, как раз на этот случай. И это
не смотря на постоянные проверки и освидетельствования. Лучше капилляр 1,5 мм.

Другими словами нафиг вам группа редукторов? Трубку 1/8 дюйма через сведжлок-фиттинг прикручиваете к автоклавам с манометрами.

Да можно и так, но перекачать легко, - нужен очень тонкий и хороший вентиль.

Кстати, я чёт не припомню: водород в баллоне 200 атмосфер, а не 160?

Российские баллоны обычно 150 атм. Чешские с чистыми газами заправляют и на 150 и на 200 атм. Видел еще на
300 атм, но само лично с ними не работал

[Magic Methyl]

Нужно:
1) 2x40л водородных баллона на улице в предназначенном для них шкафу.
2) 5 Л водородный баллон, со стандартным вентилем (папа)
3) Parr автоклав с подходящим шлангом с

Рассматривали такой вариант. Я бы даже сам так сделал, ну что же поделаешь, за
годы работы страх пропадает совсем почти, но вот руководство не позволит....

[conz]

Нужно:
1) 2x40л водородных баллона на улице в предназначенном для них шкафу.
2) 5 Л водородный баллон, со стандартным вентилем (папа)
3) Parr автоклав с подходящим шлангом с

Рассматривали такой вариант. Я бы даже сам так сделал, ну что же поделаешь, за
годы работы страх пропадает совсем почти, но вот руководство не позволит....

Что конкретно из этого руководство не позволит? Ходить с баллоном подмышкой или задувать в автоклав в помещении? Задувайте значит на улице и несите в помещение(почему тогда позволят любые другие варианты использования автоклава под давлением?).

п.с. за 3.5 миллиона можно отдельное помещение автоклавную во дворе института соорудить и пользоваться баллонами.
Или за ту же сумму гидрироваться на своей даче. Или отправлять вещества на гидрирование раз в пятилетку куда угодно, где есть автоклавная.

[Cherep]

Лучше капилляр 1,5 мм.

[Phobos]

Основная функция этого самого Buchi - считать поглощение водорода и мерять кинетику. Неважно откуда берется водород, из баллона напрямую или из компрессора, поставить такую штуку перед реактором весьма полезно.
Насчет линии - у нас это стальная трубка, прикрепленная к стене, с загибом 90 градусов к реактору, и только возле самого реактора есть кусок гибкого стального шланга в оплетке, не больше 30 см длиной. Мешалка на реакторе - пневматическая.

[maks]

Ну их нафиг эти генераторы, морока, морока тем более для промышленных количеств можно пользоваться простым способом: взвешивать баллон до , потом в течении реакции -понимаешь сколько водорода поглотилось , ничего открывать не надо, поглотилось мало -держим дальше , ну весы соответственные на заводе иметь надо

[Magic Methyl]

Ну их нафиг эти генераторы, морока, морока тем более для промышленных количеств можно пользоваться простым способом: взвешивать баллон до , потом в течении реакции -понимаешь сколько водорода поглотилось , ничего открывать не надо, поглотилось мало -держим дальше , ну весы соответственные на заводе иметь надо

Да, мнение разделилось. Но пока в основном отрицательное. Я и сам склоняюсь в сторону баллонов,
но к баллонам нужен компрессор докачки, о котором я вопрошаю постом ниже. А генератор все же
обеспечивает давление до 100 бар постоянно, хоть и с большими затратами времени. - проблема то
в том, что пока я могу поставить только 2 баллона, а мой Джосифос работает только при неслабом
таком давлении, бар от 40-50 и выше. А дальше как? Везти баллон в котором 50 бар на перезаправку,
когда от исходных двухсот останется четверть?

[maks]

а автоклав стеклянный или stainless steel ? ибо если stainless steel можно подать и больше , я с десятками атмосфер работал ,Josiphos
при 80-100 бар врядли востановится ,( вопрос,конечно, что за металл у вас,проверить надо ) , весь водород потратится на восстановление субстрата, и не надо будет везти на перезаправку на четверть полный балон, если я правильно понял проблему

[Phobos]

В баллоне с водородом 200 атм самого водорода около 600 гр. Это к точности взвешивания на весах, и отдельный вопрос - куда ставить весы и как на них завозить каждый раз на тележке баллон.
Линию давления 50-100 атм вполне можно тянуть от самого баллона, и давление регулировать редуктором на баллоне. Никакого компрессора докачки не надо.
Стеклянные гидрогенаторы это очень дорого...у нас есть 3 Л от Buchi, но только до 6 атм. Стальные эмалированные - тоже весьма дороги и капризны.

[Magic Methyl]

а автоклав стеклянный или stainless steel ? ибо если stainless steel можно подать и больше , я с десятками атмосфер работал ,Josiphos
при 80-100 бар врядли востановится ,( вопрос,конечно, что за металл у вас,проверить надо ) , весь водород потратится на восстановление субстрата, и не надо будет везти на перезаправку на четверть полный балон, если я правильно понял проблему

Автоклавы выбираем пока. Брать будем только металл. Стеклянные мне нравятся, но функционал ниже.
По металлу кстати пока тоже не определились, - брать хастелой или обычную нержавеющую сталь.

[Magic Methyl]

весь водород потратится на восстановление субстрата, и не надо будет везти на перезаправку на четверть полный балон, если я правильно понял проблему

Я наверное не совсем правильно и понятно написал, моя вина.
Дело обстоит так - допустим процесс идет при 50 бар. Не ниже. В баллоне у нас 200 бар. Есть 2 баллона.
Соответственно, пока в баллонах давление выше 50 бар все хорошо, но вот постепенно, с каждым разом
оно заметно падает - на литровом автоклаве примерно уходит 50 л водорода на закачку+поглощение, т.е
если в баллоне 200 бар, объем баллона 50 л, то у нас имеется грубо говоря 18-20 кубов водорода.
Грубо поделив получаем 15 "рабочих" кубов уйдет до достижения в баллонах остаточных 50 бар. Дальше -
в баллонах останется по 2,5 кубаметра водорода в каждом (по 50 бар), а значит накачать автоклав до 50
бар уже не получиться, - будет там 48...45 и т.д, - баллоны то еще полные, а для процесса не хватает...
Как быть вот в чем вопрос? Сдавать на дозаправку на 1/4 потраченный баллон?